4. TCD和FID检测器的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,空气监测仪,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml依次将(或,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。
气相色谱仪的基本构造2
气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成 [1] 。1. 气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,空气监测站房,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、气,纯度要求99% 以上,化学惰性好,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,空气监测方法,还要与分析对象和所用的检测器相配。2. 进样系统(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量进样(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,铜陵空气监测,无催化效应。(3)加热系统:用以保证试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。3. 分离系统
基于气相色谱技术发展而来,—股采用领气作为载气和尾吹气,氢气
作为燃气,季气为助燃气。防种仪器需要检测的都是碳氢化合物,因此采用FDD(火焰离子
化检测器 Flame Tonization Detector)检测器进行检测是的选择。
FI 是气相色谱中常用的一种检测器,其工作原理是含碳有机物在氢火焰中燃烧时,产
生化学电离,发生下列的反应:
CH O-CH0 e CHO H20-H30 C0反应产生的正
离子在一个电场作用下被收集到负电板.产生微弱的电流,再经过放大后得到色谱信号。
从 FDD 的检测原理中可 以看出,使用 FID 检测器必须以氢气产生氢火焰,同时需要空
气中的氧气(02)使碳氢化合物氧化产生正离子(CHO )。
对载气而言,若采用纯度不足的氮气作为载气,由于含氧量较高,不但对毛细
色谱柱内壁固定液涂昃有氧化作用,减少丁色谐柱的使用寿命,而且还会使部分烃类物质在
进入FID检测之前被氧化
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